Zeta電位分析儀測試過程之制備樣品的粒徑
上期我們討論了在zeta電位分析儀實驗的過程中需要準備的前期工作,這期我們就繼續來討論在zeta電位分析儀實驗的過程中樣品粒徑的具體情況。
Zeta電位分析儀的制備樣品 — 粒徑
樣品粒徑的濃度詳情說明
樣品濃度:每個類型的Zeta電位分析儀的樣品材料,有最佳的Zeta電位分析儀的樣品濃度測量范圍。一般Zeta電位分析儀的樣品濃度測量范圍會出現以下兩種情況。
1.如果樣品濃度太低,可能會沒有足夠的散射光進行測量。除極端情況外,對該儀器來說一般不會發生。
2.如果樣品太濃,那么一個粒子散射光也會被其它粒離所散射(這稱為多重散射濃度的上限也要考慮到:在某一濃度以上,由于粒子間相互作用,粒子不再進行自由擴散。
Zeta電位分析儀的制備樣品的小粒子需要考慮的事項有需要注意的四點
最小濃度: 對小于10nm的粒子,決定最小濃度的主要因素是樣品生成的散射光強。實用的角度,這種濃度應生成最低光強為10,000cp/s(10 kcps),這樣才能超過分散劑的散射。作為一個指導,水的散射光強應超過10kcp的,甲苯的應超過100kcps。
最大濃度 :對小粒徑的樣品,最大濃度實際上不存在(以進行動態光散射(DLS)測量的術語來說)
樣品的性質本身會決定此最大值。例如,樣品可能有以下性質:
膠凝作用:凝膠不適合采用Zetasizer進行測量(這對所有基于動態光散射原理儀器都是事實)
zeta電位分析儀的粒子相互作用如果粒子之間存在相互作用,那么粒子的擴散常數通常會改變,導致不正確的結果。應選擇某一濃度避免粒子相互作用。
zeta電位分析儀的大顆粒需要考慮的事項
最小濃度:即使對大顆粒,知道最小濃度仍然是得到有效散射光強的保障,雖然我們還必須考慮“Number fluctuation”(數量 — 波動: 粒子濃度太低導致在光路中的粒子數量隨時間較大波動)的附加效應。
例如,如果在低濃度(比如說0.001 g/l (10-4%))下測量一個大顆粒(比如說500nm)樣品,生成的散射光大于進行測量的所需量。但是,散射體積中粒子數太小(小于10),在散射體積中會發生嚴重的粒子數量隨時間波動。這些波動與所用計算方法中假設的類型不符,通常會被錯誤詮釋為樣品中的大顆粒。必須避免此類波動,這決定了所要求濃度的下限和粒子數的下限。<0} 光路中至少應存在500個粒子,但推薦最小量為1000個粒子
最大濃度:較大顆粒的樣品濃度上限,由其引起多重散射的趨勢決定。對多重散射不是十分敏感,但隨著濃度增加,多重散射效應越來越占優勢,在達到某一濃度時,生成過多的多重散射,會影響測量結果。當然,如此高的濃度不應用于精確測量,上表中給出了不同zeta電位分析儀的粒徑粒子最大濃度的粗略估算。通用規則是,在多重散射和粒子相互作用影響結果之前,以可能的最高濃度進行測量 。可以假定樣品中的灰塵污染對高濃度和低濃度是相同的,因此zeta電位分析儀的樣品濃度增加,從樣品得到的散射光強相對灰塵散射光強有所增加。
過濾用于稀釋樣品(分散劑和溶劑)的所有液體,應于使用前過濾,避免污染樣品。zeta電位分析儀實驗過程過濾器的粒徑應由樣品的估算粒徑決定。如果樣品是10nm,那么50nm灰塵將是分散劑中的重要污染物。水相分散劑可被0.2μm孔徑膜過濾,而非極性分散劑可被10或20nm孔徑膜過濾。過濾膜能通過吸附以及物理過濾消耗樣品。只有在溶液中有較大粒徑粒子如聚集物時,且它們不是所關心的成分,或可能引起結果改變,才過濾樣品。
運用超聲波可使用超聲處理除去氣泡或破壞聚集物 — 但是,必須謹慎應用,以便避免損壞樣品中的原有粒子。使用超聲的強度和施加時間方面,依賴于樣品。礦物質如二氧化鈦,是通過超聲探頭進行分散的一個理想的例子,但是某些礦物質,如炭黑,的粒徑,可能依賴于所應用的功率和超聲處理時間。
以上就是梓夢科技的編輯們討論在zeta電位分析儀實驗的過程中用到的制備樣品粒徑的各種具體情況說明,歡迎有興趣的朋友來電交流討論,下期我們會繼續討論zeta電位分析儀實驗過程中需要注意的事項,那我們下期間。